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      實驗室試驗方法的一般規定

      作者:admin 發表時間:2012/1/10 7:37:49 閱讀:

      1)儀器校正
      為了保證分析結果的準確性,對分析天平、砝碼,應定期(1~2 年)進行校正;對分光光度計等分析儀器,應根據說明書進行校正;對容量儀器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根據試驗的要求進行校正。
      2)空白試驗
      《火力發電廠水、汽試驗方法》中空白試驗有以下兩種:
      在一般規定中,以空白水代替水樣,用測定水樣的方法和步驟進行測定,其測定值為空
      白值,然后對水樣測定結果進行空白值的校正。
      在微量成分比色分析中,為校正空白水中待測成分的含量,需進行單倍、雙倍試劑的空
      白試驗。單倍試劑空白試驗與一般空白試驗相同。雙倍試劑空白試驗是指試劑加入量是測定
      水樣所用試劑量的兩倍,測定方法和步驟與測定水樣相同,根據單、雙倍空白試驗結果,可
      求出空白水中待測成分的含量,以便對水樣測定進行空白指的校正。
      3)空白水質量
      《火力發電廠水、汽試驗方法》中空白水是指用來配置試劑和空白試驗用的水,如除鹽
      水、蒸餾水、高純水等。
      空白水質量要求如下:
      蒸餾水電導率<3μs/cm(25℃)
      除鹽水電導率<1μs/cm(25℃)
      高純水電導率<0.2μs/cm(25℃)
      Cu、Fe、Na<3μg/L
      SiO2<3μg/L
      4)干燥器:干燥器內一般用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。當氯化鈣干燥劑表面有潮濕
      現象或變色硅膠顏色變紅時,表明干燥劑失效,應進行更換。
      5)蒸發濃縮:當溶液的濃度較低時,可取一定量溶液先在低溫電爐上或電熱板上進行
      蒸發,濃縮至體積較小后,再移至水浴鍋里進行蒸發。在蒸發過程中,應注意防塵和爆沸濺
      出。
      6)灰化:在重量分析中,沉淀物進行灼燒前,必須在電爐上將濾紙徹底灰化后,方可
      移入高溫爐灼燒。在灰化過程中應注意(1)不得有著火現象發生;(2)必須蓋上坩堝蓋,但為
      了有足夠的氧氣進入坩堝,坩堝蓋不應蓋嚴。
      7)恒重:《方法》規定的恒重是指在灼燒(烘干)和冷卻條件相同的情況下,最后兩次稱
      量之差不大于0.4 mg。如方法中另有規定者,不在此限。
      8)試劑的純度與配置
      在試驗方法中沒有明顯指出的,均用分析純化學試劑。標定溶液濃度時,基準物質應是
      保證試劑或一級試劑(優級純)。配置試劑時除明確指明外,均采用水溶液。
      9)標準溶液的標定
      標準溶液的標定一般應取兩份或兩份以上。對試樣進行平行試驗,相對偏差在±0.2%~
      0.4%之內時,取平均值計算其濃度。
      10)工作曲線的繪制與校核

      采用分光光度法測定水樣時,要進行標準溶液標準曲線的繪制。一般取5 個以上的標準
      溶液測定其吸光度值,才能繪制工作曲線。應使用計算器對數據進行回歸處理,以提高工作
      曲線的可靠性。應定期對工作曲線進行校核,此時可配置2~3 個標準液,對工作曲線進行
      校核,之后再測定水樣。
      11)溶液濃度表示方法:
      百分濃度:重量百分濃度。重量百分濃度是指在100g 溶液中所含溶質的克數,符號為
      %;重容百分濃度。重容百分濃度是指在100mL 溶液中所含溶質的克數,符號為%(重/容)。
      這種濃度的表示方法,通常適用于溶質為固體時溶液的配制。但溶以指示劑稱呼者,其濃度
      則不標注(重/容)。
      體積比濃度。體積比濃度是指液體試劑與溶劑按x+y 的體積關系配制溶液,符號為
      (x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1 體積的濃硫酸與3 體積的水混合而成的硫酸溶液。
      摩爾濃度:摩爾濃度是指在1 L 溶液中所含溶質的摩爾數,符號為c。法定單位規定物
      質的量的單位為摩爾(mol)。其定義為:摩爾——是一系統的物質的量,該系統中所包含的
      基本單元數與0.012 kg——12 的原子數目相等。在使用摩爾時,基本單元應予指明,可以
      是原子、分子、離子、電子及其他粒子,或是這些粒子的特定組合。
      當量濃度:當量濃度是指在1 L 溶液中所含溶質的克當量數,符號為N。
      滴定度:滴定度是指在1mL 溶液中所含相當于待測成分的重量,符號為T。通常用
      mg/mL(毫克/毫升)或μg/mL(微克/毫升)表示。
      市售試劑的濃度:《方法》中使用的市售試劑均稱為濃某酸、濃氨水。其濃度和密度(kg/m3)
      應符合規定要求。
      12)有效數字
      為得到準確的分析結果,不僅要準確的進行測量,而且還要正確的記錄數字的位數。因
      為數據的位數不僅表示數量的大小,也反映了測量的精確程度。有效數字是指實際能測到的
      數字。所以,有效數字保留的位數應根據分析方法和使用儀器的準確度來確定。例如用分析
      天平稱取試樣時,有效數字應保留到小數點后的第四位;對于滴定管中放出的液體體積,有
      效數字應保留到小數點后第二位。
      13)計量單位
      使用計量單位時,應全部采用國家規定的法定計量單位。

      ① 各分析項目的代表符號,是根據如下的原則確定的:
      a)用元素符號或化學式表示;
      b)用國際通用的符號表示,如pH、COD 等;
      c)不屬于前兩項的符號,系采用分析項目的漢語名稱中,兩個有代表意義的字的漢語拼
      音的頭一個字母表示,如全固體,其漢語拼音為[Quán-Gù-Ti]采用“全”字[Quán ]
      和“固”字[Gù]的頭一個字母“QG”表示。
      ②毫克當量、微克當量、當量濃度等都不在法定單位制之內,但因當量的概念在容量分
      析中廣泛應用,為使用人員閱讀方便,《方法》中還沿用這些單位。

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